气相色谱法快捷测定大米中甲基嘧啶磷残留量

我国是气相大米破费大国，甲基嘧啶磷是色谱杀虫、杀螨剂，法快普遍用于谷物呵护剂，捷测甲基对于益虫具备触杀熏染，米中嘧啶杀虫速率快，磷残留量持效期长，气相GB2763-2016《食物清静国家尺度食物中农药最大残留限量》以及原国家食药总局宣告的色谱《2018版国家食物清静把守抽检实施细则》都纪律了大米中甲基嘧啶磷残留量用GB/T5009.145-2003《植物性食物中有机磷以及氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》尺度措施检测，措施已经有近20年了，法快随着科技的捷测甲基不断后退，检测措施不患上到响应的米中嘧啶钻研以及睁开，GB/T5009.145—2003尺度纪律运用NPD检测器，磷残留量NPD检测看重现差比力差，气相受氢气流量以及铷珠电压影响很大，色谱铷珠又是法快耗材，随着光阴的推移，铷珠的锐敏度也随着着落，安捷伦的铷珠个别寿命在1年摆布，尺度纪律的前期也比力啰嗦，加标接管率也比力低；大少数的魔难机构再也不运用NPD检测器了，笔者在试验中运用安捷伦FPD检测器，不光检测服从重现性好，而且样品前期处置重大，不会影响仪器的运用寿命，样品直接用丙酮消融，过滤，稀释（ 在50℃水浴锅上，甲基嘧啶磷沸点约330℃），用气相专用小柱传染，干扰物资少，是定量检测大米中甲基嘧啶磷残留量的事实措施。

一、质料与措施

一、仪器与试剂
两台安捷伦7890B气相色谱仪（ 1台配有FPD检测器、磷滤光片，另1台NPD检测器）；7693液体自动进样器以及150位进样盘。

丙酮（ 色谱纯，甲基嘧啶磷标样浓度100μg/mL，不断定度3%）：北京坛墨质检科技有限公司；上海安谱试验科技有限公司的有机相相针式滤器（ 尼龙），100只/罐，13妹妹，0.22μm。

二、色谱条件

（1）色谱条件一

色谱柱：DB-1701毛细管柱（ 30mx0.32妹妹x0.25μm）；检测器300℃（NPD检测器），进样口室度：240℃，柱温箱：80℃坚持lmin，10℃/min升温至240℃坚持10min；后运行250℃载气：高纯氮；柱流速：0.8mL/min。进样方式：不分流进样。进样量：1μL。

（2）色谱条件二

色谱柱：DB-1701毛细管柱（ 30mx0.32妹妹x0.25μm）；检测器260℃（FPD检测器），进样口室度：220℃，柱温箱：100℃坚持0min，10℃/min升温至220℃坚持14min；后运行250℃，载气：高纯氮；柱流速：0.8mL/min。进样方式：不分流进样。进样量：1μL。

三、尺度曲线

（1）精确移取尺度溶液0.0一、0.0二、0.0四、0.八、1mL于10mL的容量瓶中，以丙酮稀释定容，配成尺度溶液浓度为0.一、0.一、0.四、0.八、1μg/mL，现用现配，绘制甲基嘧啶磷尺度曲线。

四、试样制备及测定

（1）GB/T5009.145-2003尺度纪律的样品提取措施是：称取20g（精确至0.01g）样品于三角瓶中，退出5g无水硫酸钠以及100mL丙酮，振荡提取30min，过滤后取50mL滤液于分液漏斗中；传染：向分液漏斗中退出50mL5%氯化钠溶液，再以50mL、50mL、30mL二氯甲烷提取三次，并吞二氯甲烷层经无水硫酸钠过滤后，在旋转蒸发仪40℃水浴上稀释近干，定容至1mL，待测。尺度措施前期处置比力啰嗦，需要大批的有机试剂，不光浪费，而且会传染情景，二氯甲烷溶液是一种具备确定的毒性，对于人体有确定的危害，美国将其参加可疑致癌物，因此接管如下提取措施。

（2）精确称取混合混匀样品20g（ 精确至0.01g）于250mL三角瓶中，退出100mL丙酮，振荡提取30min，样液过滤于蒸发皿中，在50℃水浴锅上稀释近干，用丙酮定容至lmL，用0.22μm气相滤头过滤于进样瓶中，待测。同时做空缺试验，样品的提取在透风橱中妨碍。

在试验条件下，FPD检测器样品以及尺度品的色谱图见图一、2。

NPD检测器中，0.1μg/mL甲基嘧啶磷尺度溶液出峰过小，0.5μg/mL甲基嘧啶磷尺度溶液峰面积才40摆布，仪器锐敏度不如FPD。

NPD检测器中，0.1μg/mL甲基嘧啶磷尺度溶液出峰过小，根基漠视不计，0.5pug/mL甲基嘧啶磷尺度溶液峰面积才40摆布，仪器锐敏度不如FPD，在FPD检测器中，0.1μg/mL甲基嘧啶磷在20g大米中检测服从约为0.005mg/kg，在NPD检测器中却是未检出。安捷伦公司的反映，置办安捷伦气相色谱检测有机磷的，运用FPD检测器的比NPD检测器的要多的多，FPD检测用具备更大的优势。

二、服从与品评辩说

一、检测器及柱箱挨次升温的抉择从下面可能患上出：FPD相对于NPD，对于有机磷魔难具备清晰的优势，不需要替换耗材（ 铷珠，艰深的都一万多元），锐敏度高，重现性高，对于情景影响小。运用正交试验法对于色谱柱、进样口、检测器温度妨碍优化妄想，找出最佳温度以及挨次升温光阴。即：FPD检测器260℃，进样口室度：220℃，柱温箱：100℃坚持0min，10℃/min升温至220℃坚持14min；后运行250℃，载气：高纯氮；柱流速：0.8mL/min。进样方式：不分流进样。进样量：1μL。

二、色谱柱的抉择

试验室罕用的非极性、弱极性、中等极性、极性柱妨碍试验。凭证待测物的性子，以及参考相关文献，最终抉择DB-1701毛细管柱（ 30mx0.32mx0.25μm），分说下场最事实。样品中检测出甲基嘧啶磷物资，还需用中等极性DB-1毛细管柱（ 30mx0.53妹妹x1.50ym）妨碍确认。

三、尺度曲线、详尽度以及检出限

按试验措施测定尺度运用液系列，5～50μg/kg规模内呈线性，运用安捷伦7890B气相色谱仪使命站中的校对于表患上出线性回归方程为Y=306.57526X+1.21031，关连系数r=0.99937。

0.1μg/mL甲基嘧啶磷尺度谱图中，使命站患上出的信号噪声比为16.8，逐级稀释0.1μg/mL甲基嘧啶磷尺度浓度至0.02μg/mL时，使命站患上出的信号噪声比为3.4，即0.02ug/mL是甲基嘧啶磷的最低检测浓度，此时合计在20g大米中进样量1μL时甲基嘧啶磷检测限（ 3S/N）为0.02÷20=lμg/kg。取市场上检测出甲基嘧啶磷的大米10份，精确称取混合混匀样品20g（ 精确至0.01g）于250mL三角瓶中，退出100mL丙酮，振荡提取30min，样液过滤于蒸发皿中，在50℃水浴锅上稀释近干，用丙酮定容至lmL，用0.22μm气相滤头过滤于进样瓶中，待测。同时做空缺试验，样品的提取在透风橱中妨碍。做详尽度试验，测出甲基嘧啶磷的相对于尺度倾向RSD为3.26%。

四、措施的接管率

精确称大米（ 2.3）20g共3份于250mL三角瓶中，快捷退出0.一、0.二、0.5mL甲基嘧啶磷标样（ 1μg/mL）。按如下两种措施妨碍合成：（1）GB/T5009.145-2003尺度纪律的样品提取措施是：称取20g（精确至0.01g）样品于三角瓶中，退出5g无水硫酸钠以及100mL丙酮，振荡提取30min，过滤后取50mL滤液于分液漏斗中；传染：向分液漏斗中退出50mL5%氯化钠溶液，再以50mL、50mL、30mL二氯甲烷提取三次，并吞二氯甲烷层经无水硫酸钠过滤后，在旋转蒸发仪40℃水浴上稀释近干，定容至1mL，待测。尺度措施前期处置比力啰嗦，需要大批的有机试剂，不光浪费，而且会传染情景，二氯甲烷溶液是一种具备确定的毒性，对于人体有确定的危害，美国将其参加可疑致癌物，因此接管如下提取措施。

（2）精确称取混合混匀样品20g（ 精确至0.01g）于250mL三角瓶中，退出100mL丙酮，振荡提取30min，样液过滤于蒸发皿中，在50℃水浴锅上稀释近干，用丙酮定容至lmL，用0.22μm气相滤头过滤于进样瓶中，待测。同时做空缺试验，样品的提取在透风橱中妨碍。平行测定3次，被测样品加标接管率在86.79%～93.5%，测定服从精确坚贞。

三、论断

接管该措施对于大米中甲基嘧啶磷残留量妨碍测定，措施接管外标法，前处置重大，有机试剂用的少，干扰组分少，情景传染小，合成光阴短。经由对于样品的加标接管以及样品中目的物资的一再一再验证，测试服从表明，该措施详尽度以及精确度高，锐敏度好，觖决了NPD检测器的缺陷，颇为适宜批量大米中甲基嘧啶磷残留量的快捷定量检测。

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